Bestimmung von Pyrethrinen und Pyrethroiden in Lebensmitteln, Wasser und Boden

1996

80 S.

18 Lit. Ang.

Unselbständiges Werk

200089919

Eine gute Nachricht gleich vorweg: Weder in den im Rahmen dieses Projektes untersuchten Lebensmitteln noch in Trinkwasser oder Boden konnten irgendwelche Spuren von natuerlichen oder synthetischen Pyrethrinen festgestellt werden. Aus mehreren Varianten wurde eine rasche, einfache Anreicherungsmethode entwickelt, die es erlaubt, in den verschiedenartigen Matrizes das Vorkommen dieser Pestizide eindeutig und schnell zu ermitteln. Nach einer Aufarbeitungszeit von knapp 2 Stunden sowie einer Analysezeit von 30 Minuten kann mit den ausgearbeiteten Methoden eindeutig der Nachweis fuer ein allfaelliges Vorhandensein von Pyrethrinen erbracht werden. Mit dieser Methode gelingt es, verschiedenste natuerliche und synthetische Pyrethrine aus den unterschiedlichsten Matrizes in hoher Ausbeute zu extrahieren. In Matrizes, die zu einem grossen Teil aus Wasser betehen, so z.B. Apfel, Kartoffel oder Traube, lassen sich Pyrethrine fast quantitativ wiederfinden. Aber auch fuer komplexere Matrizes, so fuer Kaffee und Heidelbeere, ist die Methode geeignet. Bei stark oelhaltigen Produkten (Sonnenblumenkerne) muss die Methode adaptiert werden. Die Wiederfindungsraten sind entsprechend schlechter. Bei der Wasseraufarbeitung koennen aufgrund des kleinen Endvolumens und des geforderten niedrigen Grenzwertes von 0,1 ppb Verunreinigungen die Detektion einzelner Pyrethrine stoeren. Eine der wichtigsten Matrizes ist Getreide, da Pyrethrine vornehmlich in der Getreidelagerung eingesetzt werden. Als Vertreter waehlten wir getrockneten Mais. Aus dieser Matrix gelang es, 13 Pyrethrine zu extrahieren, deren Wiederfindungsraten zwischen 80 und 115% lagen. Durch die Untersuchung einer grossen Anzahl von Matrizes, die mit bestimmten Mengen an Pyrethrinen vorher versetzt wurden, konnte die Leistungsfaehigkeit der Anreicherung ermittelt werden. Verschiedenste Trenn- und Analysesysteme konnten so ausgetestet und optimiert werden. Bei den Hochleistungstrennsystemen liegen die Vorteile deutlich auf der Seite der Kapillargaschromatographie. Bei optimierter Parametereinstellung gelingt es, alle zur Verfuegung stehenden 17 natuerlichen und synthetischen Pyrethrine eindeutig voneinander zu trennen. Selbst die Substanzen, die als Isomerengemische vorliegen, lassen sich in ihre Einzelkomponenten auftrennen. Weniger gut gelingt die Trennung mit der Hochdruck-Fluessigkeitschromatographie. Mit der wohl leistungsstaerksten Trennmethode, der Kapillarelektrophorese, lassen sich die Pyrethrine ebenfalls sehr gut auftrennen. Probleme bietet zur Zeit aber noch die Reproduzierbarkeit und die Quantifizierung.