Analysenverfahren fuer die Bestimmung von Pflanzenbehandlungs- und Schaedlingsbekaempfungsmitteln (PBSM) in Trinkwasserproben

1992

211 S.

116 Lit. Ang.

Unselbständiges Werk

200089839

Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Analysenstrategie zu erarbeiten, mit der Pflanzenbehandlungs- und Schaedlingsbekaempfungsmittelwirkstoffe (PBSM) in Trink- und Grundwasser qualitativ und quantitativ bestimmt werden koennen. Das Hauptaugenmerk wurde dabei auf die Wirkstofflisten der oesterreichischen Trinkwasser-Pestizidverordnung (TPVO), also auf jene Verbindungen, die im oesterreichischen Trinkwasser nur mit Konzentrationen unterhalb von 0.1 Myg/l enthalten sein duerfen, gelegt. Zu Beginn wurden verschiedene Techniken zur Anreicherung der PBSM aus der polaren Matrix Wasser miteinander verglichen (2.5). Die Flurssig-fest-Extraktion an chemisch modifiziertem Silicamaterial erwies sich dabei fuer die Anreicherung der meisten PBSM-Wirkstoffe als am besten geeignet. Die Parameter bei dieser Festphasenextraktion mussten jedoch noch auf die zu bestimmenden PBSM hin angepasst werden (2.5.2.2.). Als naechster Punkt wurde die Derivatisierung der Phenoxyalkancarbonsaeuren, der Benzoesaeure Dicamba, des Heterocyclus Bentazon und des Dinitrophenols Dinoseb fuer eine gaschromatographische Endbestimmung untersucht (2.6). Diazomethan ist dabei, von allen untersuchten Derivatisierungsregenzien, fuer eine simultane Derivatisierung aller erwaehnten Verbindungen am besten geeignet und wurde deshalb bei den weiteren Arbeiten eingesetzt. Die Gefahren, die sich aus der Toxizitaet und der Explosivitaet dieses Reagens ergeben, koennen durch Verwendung eines Diazomethangenerators auf ein Minimum eingeschraenkt werden. Als Alternative zu anderen Methylierungsreagenzien steht noch Pentafluorobenzylbromid zur Verfuegung. Dieses Reagens erlaubt zwar empfindlichere Endbestimmung mit dem Elektroneneinfangdetektor, die Derivatisierung ist aber arbeitsaufwendiger und konnte auch nach den hier vorliegenden Ergebnissen nicht fuer die Derivatisierung von Bentazon und Dinoseb verwendet werden (3.2). Aufbauend auf den bisher gewonnenen Erkenntnissen wurde die Analysenstrategie I (2.7) erarbeitet. Diese Analysenstrategie I genuegt zwar noch nicht den Anforderungen der TPVO, aber sie ermoeglicht die Bestimmung von 31 unterschiedlichen PBSM-Wirkstoffen bei nur einer Probenvorbereitung (3.4). Die Endbestimmung erfolgte dabei fuer einen Grossteil der Verbindungen mittels Kapillargaschromatographie. Dies vor allem wegen der hohen Trennleistung dieser Methode, und wegen der Moeglichkeit einer selektiven und empfindlichen Detektion (3.3.1). Die meisten PBSM-Wirkstoffe besitzen Halogen-, Stickstoff-, oder Phosphoratome, weshalb sich der Einsatz eines stickstoff-phosphorselektiven Detektors und eines Elektoneneinfangdetektors geradezu anbietet. Weiters kann eine Absicherung positiver Analysenergebnisse ohne zusaetzlichem Aufwand mit der Geraetekombination Gaschromatographie-Massenspektometerie (GC-MS) erfolgen. Fuer die Endbestimmung der Phenylharnstofherbizide und des Pyridat..