Organozinnverbindungen (Speziesanalyse)

Weinheim

1993

Loseblattsammlung, Meth. Nr. 1, 16 S.

9 Lit. Ang.

Abgeschriebene PublikationUnselbständiges Werk

200076799

Mit Hilfe einer Probenahmepumpe werden definierte Luftvolumina aus dem Atembereich durch Adsorptionsroehrchen gesaugt, die mit einem feuchten Kationenaustauscherharz in der protonierten Form gefuellt sind. Feste Teichen und Aerosole werden auf einem vorgeschalteten Glasfaserfilter gesammelt, gasfoermige Mono-, Di- und Trialkylzinnverbindungen werden ionisch, Tetraalkylzinn wird adsorptiv am Ionenaustauscherharz gebunden. Nach Desorption mit salzsaurem Diethylether werden Mono-, Di- und Trialkylzinnchloride mit Pentylmagnesiumbromid zu den entsprechenden Tetraalkystannanen (RPe3Sn, R2Pe2Sn, R3PeSn) umgesetzt. Diese werden zur Aufreinigung auf eine Kieselgelsaeule aufgegeben und mit Hexan eluiert; dabei verbleiben polare Verbindungen auf der Saeule. Die Tetraalkylstannane werden kapillargaschromatographisch getrennt und bestimmt. Bei Anwesenheit stoerender Komponenten (schlecht abgetrennte Peaks im Chromatogramm, Probleme bei der Peakzuordnung) koennen Identifizierung und Quantifizierung mit einem massenselektiven Detektor erfolgen. Die Kalibrierung erfolgt mit Hilfe von Dihexylzinndichlorid als internem Standard. Praezision: Standardabweichung (rel) s = 1,4 bzw. 8,6% Streubereich u = 2,9 bzw. 19,4% bei Konzentrationen von etwa 0,15 bzw. 0,015 mg Zinn pro Kubikmeter Luft und n = 10 Bestimmungen (gemessen mit 4 verschiedenen Organozinn-Verbindungen). Nachweisgrenze: 0,1 Myg Zinn pro Kubikmeter Luft fuer jede Einzelkomponente (bei einem Probevolumen von 100 l) Zinnverbindungen, deren Molekuele mindestens eine Zinn-Kohlenstoff-Bindung enthalten, werden Organozinnverbindungen genannt. Das sind: R4Sn Tetraorganozinnverbindungen, R3SnX Triorganozinnverbindungen, R2SnX2 Diorganozinnverbindungen, RSnX3 Monoorganozinnverbindungen wobei mit R Alkyl-, Cycloalkyl-, Carbobutoxyethyl- oder Aryl-Kohlenwasserstoffreste und mit X anionische Gruppen, wie z.B. Halogen, -OH, -OR', -SR', -SR', -OOCR', -NR2' bezeichnet werden. Tetraorganozinnverbindungen dienen hauptsaechlich als Zwischenprodukte zur Herstellung von Mono-, Di- und Triorganozinnverbindungen. Triorganozinnverbindungen werden als Biozide gegen die verschiedensten Organismen wie Milben, Pilze, Bakterien und Algen verwendet. Die wichtigsten Einsatzbereiche fuer Tributylzinn sind Holzschutzmittel, Textilschutzmittel, biozide Ausruestung von Dichtungsmaterialien sowie Antifouling-Anstriche fuer Schiffe. Triphenyl- und Tricyclohexylzinn werden als Pflanzenschutzmittel eingesetzt. Di- und Monoorganozinnverbindungen (vor allem Methyl-, Butyl- und Octylzinn) werden als PVC-Stabilisatoren, als Katalysatoren fuer Polymerisationen und Ver- bzw. Umesterungen, Methylzinnchloride auch zur Verguetung von Glasoberflaechen eingesetzt. Der MAK-Wert fuer Organozinnverbindungen betraegt 0,1 mg/Kubikmeter (bezogen auf Zinn). Die MAK- Werte-Liste weist mit dem Symbol "H" auf die Gefahr der Hautresorption hin. Eine Ausnah...