Pilotprojekt zur Entwicklung eines allgemeingültigen Analysenschemas für organische Chemikalien im Boden

Jülich

1990

88 S.

12 Abb., 16 Tab., zahlr. Lit. Ang.

Monographie

3-89336-037-9

164741

Eine der Voraussetzungen zur Erfassung der Bodenbelastung mit Chemikalien ist eine allgemeingültige Analytik zur Bestimmung organischer Chemikalien in Böden. Bisher liegen in diesem Bereich nur Untersuchungen über bestimmte Substanzen oder Stoffgruppen vor. In dieser Arbeit sollte nun versucht werden ein Analysenschema für organische Chemikalien im Boden aufzustellen. Die Untersuchungen wurden an Böden mit unterschiedlichen sorptionsrelevanten Eigenschaften - einer Parabraunerde und einem Podsol - durchgeführt. Aus den Substanzgruppen der PAHs, Phenole, chlorierten Aromaten und Kohlenwasserstoffe, organischen Säuren, Ester, Ketone, Amine und flüchtigen Substanzen wurden jeweils drei verschiedene Verbindungen eingesetzt, so daß ein weiter Bereich physikalisch-chemischer Eigenschaften abgedeckt war. Zur Kontrolle der einzelnen Arbeitsschritte wurden die Substanzen radioaktiv-markiert eingesetzt. Adsorptionsprozesse am Boden wurden durch eine Inkubationszeit der sterilisierten Böden mit den Chemikalien von mindestens vier Wochen berücksichtigt. Für nicht-flüchtige Substanzen wurden verschiedene Extraktionsverfahren und -mittel getestet. Das Ausschütteln des Bodens mit Lösungsmitteln lieferte höhere, reproduzierbarere Ausbeuten als die Ultraschall-Behandlung oder die Soxhlet-Extraktion. Mit Systemen "wässriges Lösungsmittel (oder Alkohol)/organisches Lösungsmittel" werden bedeutend höhere Extraktionsausbeuten erreicht als mit rein organischen Lösungsmittelsystemen. Für eine gemeinsame Extraktion aller Substanzgruppen war das sukzessive Ausschütteln der Böden bei pH 11 und pH 2 mit Wasser/Dichlormethan am wirksamsten. Dabei wurden, außer für Amine, Wiederfindungsraten von über 90% erzielt. Die organische Phase kann durch Gelchromatographie über Bio-Beads S-X3 von dem größten Teil der mitextrahierten Bodenbestandteile gereinigt werden. Eine weitere Auftrennung durch Adsorptionschromatographie mittels Kieselgel führt zu den Fraktionen der unpolaren und polaren, ungeladenen Substanzen. An die Zentrifugation und Filtration der wässrigen Phasen zur Entfernung der Schwebstoffe schließt sich eine Flüssig-Flüssig-Verteilung oder lonenaustausch-Chromatographie zur Fraktionierung in saure und basische Substanzen an. Zur Bestimmung flüchtiger Substanzen aus Boden ist das dynamische Headspace-Verfahren als eine empfindliche, reproduzierbare Methode trotz der Inhomogenität der Matrix Boden geeignet. Die statische Methode ist ungeeignet. Zur Bestimmung einzelner Substanzen höherer Konzentration läßt sich Tenax TA im "purge-and-trap"-Verfahren einsetzen, während sich das Adsorptionsmittel Aktivkohle generell für flüchtige Organika im Boden eignet. Auf der Grundlage der Ergebnisse dieser Arbeit sollte eine umfassende, ausreichend empfindliche und reproduzierbare Analyse organischer Chemikalien im Boden möglich sein, so daß sich Untersuchungen nicht nur auf wenige Stoffe bzw. Substanzklassen beschränken. Die eingesetzten Methoden verlangen keine Spezialgeräte und sind deshalb in Laboratorien, die für die organische Spurenanalytik ausgestattet sind, einsetzbar. Das vorgeschlagene Analysenschema müßte nun in weiterführenden Arbeiten mit einer größeren Zahl sog. Umweltchemikalien, die auf verschiedensten Wegen in den Boden gelangen und an den unterschiedlichen Bodenbestandteilen adsorbieren, erprobt und optimiert werden. Im Einsatz zur Analyse ausgewählter Standorte, wie z.B. Ackerflächen unterschiedlicher Belastung sowie Waldböden, Wiesen und Ödland, kann man so zu einem Überblick über die Belastung von Böden kommen, der zur Grundlage einer Bewertung und als Basis für weitere Maßnahmen im Bodenschutz dient.