Untersuchung der Gleichwertigkeit von Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma und Graphitrohr-Atomspektrometrie bei der Schwermetallbestimmung

Wiesbaden

1994

71 S.

17 Lit. Ang.

Bandaufführung

12419

48243

Das Analysenverfahren Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Hochfrequenzplasma als Ionenquelle (ICP-MS) gibt es erst seit wenigen Jahren. Fuer den Einsatz dieses Geraetetyps in der allgemeinen Umweltanalytik - wie zum Beispiel im Rahmen des Vollzugs von Umweltgesetzen - gibt es allerdings bisher keine genormten Analysenverfahren. Es solte daher im Rahmen dieser Arbeit anhand ausgewaehlter Parameter geprueft werden, ob Gleichwertigkeit mit der Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie mit Zeeman- Untergrundkorrektur besteht. Fuer die Vergleichsuntersuchungen standen ein ICP-MS, Elan 5000, der Firma Perkin Elmer und ein GF-AAS, 4100 ZL, ebenfalls der Firma Perkin Elmer zur Verfuegung. Dazu wurden von den sieben Schwermetallen Blei, Cadmium, Cobalt, Chrom, Kupfer, Mangan und Nickel an Standardloesungen die Arbeitsbereiche, die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen und die Verfahrenskenngroessen ermittelt. An realen Proben wurde Kupfer in Schwebstoffen von Fluessen und im Industrieabwasser bestimmt. Mangan wurde in fuenf pflanzlichen Materialien bestimmt. Das ICP-MS hat die um ein Vielfaches groesseren Arbeitsbereiche. Die Unterschiede erstrecken sich vom Faktor 5 beim Kupfer bis zum Faktor 350 beim Cadmium. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen liegen im unteren Myg/l-Bereich sehr eng zusammen, bei den meisten Metallen weist jedoch das ICP-MS niedrigere Werte der obengenannten Grenzen auf. Bei den Verfahrenskenngroessen gibt es ausser beim Blei keine signifikanten Unterschiede. Die Messungen des ICP-MS haben bei fuenf Metallen geringere Verfahrensstandardabweichungen und Verfahrensvariationskoeffizienten. Die Analysenergebnisse realer Proben wurden mit beiden Verfahren im kleinen Arbeitsbereich des Atomspektrometers ermittelt. Gearbeitet wurde mit der Standardadditionsmethode und einer 10- Punkt-Kalibration. Die Mittelwerte und Standardabweichungen dieser Messreihen sind nach der angewandten Statistik haeufig nicht gleichwertig. Deshalb kann bei diesen Probenmatrices hier nicht von uneingeschraenkter Gleichwertigkeit gesprochen werden.