Bestimmung von Thiol- und Disulfid-Schwefel in Fichtennadeln und Auflagehumus : Entwicklung und Überprüfung einer neuen Methode : Dissertation, Ludwig-Maximilians-Universität München
In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung und erste Anwendung einer neuen Analysenbmethode zur quantitativen argentometrischen Titration von Thiol- und Disulfid-Schwefel - letzterer nach alkalischer Reduktion - in Boden- und Nadelproben mit potentiometrischer Endpunktserkennung vorgestellt. Die Wiederfindungsrate für die untersuchten Standardsubstanzen war abhängig von dem für die Reduktion eingeschlagenen Reaktionsmechanismus. Die im S-Stoffwechsel bedeutsamen Verbindungen Cystein, Cystin und Glutathion sowie Dithiodibuttersäure und 6-Hydroxy-2-Naphthyldisulfid wurden mit hoher Präzision zu annähernd 100% wiedergefunden; das eingesetzte Monosulfid Methionin - ebenfalls ein bedeutender Bestandteil des S-Stoffwechsels - reagierte erwartungsgemäß nicht auf die Reduktion. Die Untersuchung einiger Auflagenhumusproben zeigte, daß die Analysenmethode für den Einsatz in Bodensuspensionen geringfügig abgewandelt werden muß. So ist es nötig, die nach der alkalischen Reduktion erhaltenen Thiole durch die Zugabe von Ascorbinsäure zu nstabilisieren und mit Hilfe von zugesetztem Methionin eine Adsorption der Thiole an die organische Matrix zu blockieren. Zusätzlich zu der Disulfid-S-Bestimmung muß für jede Probe ein Blindwert ermittelt werden, der alle mit Ag+ reagierenden Stoffe (z.B. Halogenide) vor der alkalischen Reduktion erfaßt. Die Qualität der an Auflagehumus-, Streu- und Nadelproben erzielten Analysenergebnisse konnte lediglich durch Standardaddition, nicht jedoch durch ein zweites, unabhängiges Verfahren überprüft werden. Die Wiederfindung der zugegebenen Standards lag bei annähernd 100%. Die Titrationen wurden an einem Titroprozessor 686 der Firma Metrohm mit eigens entwickelten Titrationsprogrammen, die spezifisch auf die jeweils vorliegende Probenart angepaßt sind, durchgeführt.
